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离子交换分离法
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发布日期：2009-10-13 |
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离子交换分离法
利用离子交换树脂与溶液中的离子发生交换反应而进行分离的方法.
此法可用于:(1)分离 (2)富集微量物质 (3)除去杂质,高纯物质的制备(去离子水)
8.3.1离子交换剂的种类和性质
离子交换树脂是一种高分子聚合物.
1.种类:
阳离子交换树脂:a.强酸型:活性基团-SO3H,在酸性,中性和碱性溶液中都能使用.国产
#732树脂.
b.弱酸型:活性基团-COOH,-OH,在中性,碱性中使用.国产#724
阴离子交换树脂:a.强碱型:活性基团为季胺基[-N(CH3)3Cl],在酸性,中性和碱性溶液中
都能使用.国产#717
b.弱碱型:活性基团为伯,仲,叔胺基,在中性和酸性中使用.国产#707
螯合树脂:含有特殊的活性基团,可与某些金属离子形成螯合物.-N(CH2COOH)2,国产#401
大孔树脂:氧化还原树脂:萃淋树脂:纤维交换剂:
2.结构:离子交换树脂为具有网网状状结结构构的高分子聚合物.例如,常用的聚苯乙烯磺酸型阳
离子交换树脂,就是以苯乙烯和二乙烯苯聚合后经磺化制得的聚合物.
3.交联度:指树脂中含交联剂(二乙烯苯)的质量分数.是树脂的重要性质之一.
交联度小:网眼大,对水膨胀性好,交换速度快,选择性差,机械性能差.
交联度大:网眼小,对水膨胀性差,交换速度慢,选择性好,机械性能高.
树脂的交联度一般以4-14%为宜.
4.交换容量:指每克干树脂所能交换的一价离子的物质的量(mmol).是树脂性质的另一指标.
它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目.一般树脂的交换容量为3-6mmol/g.
8.3.3离子交换分离操作
1.树脂的处理和装柱
先浸泡在水中-溶胀后-盐酸浸泡-洗至中性
2.交换:以一定速度由上向下经柱交换,"交界层"下移,几种离子中亲和力大的在上层,
每种离子集中在柱的某以区域.
3.洗脱:洗脱(淋洗)就是将交换到树脂上的离子,用洗脱剂(或淋洗剂)置换下来的过程,是
交换过程的逆过程.
4.树脂再生:
8.3.4离子交换分离法的应用
1.水的净化
2.微量组分的富集
3.阴阳离子的分离
4.相同电荷离子的分离
8.4 液相色谱分离法
何为色谱法
其利用物质在两相中的分配系数(由物理化学性质:溶解度,蒸汽压,吸附能力,离子
交换能力,亲和能力及分子大小等决定)的微小差异进行分离.当互不相溶的两相做相对运
动时,被测物质在两相之间进行连续多次分配,这样原来微小的分配差异被不断放大,从而
使各组分得到分离.
8.4.1 纸上色谱分离法
1.方法原理
原理:纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的.
固定相:滤纸——利用纸上吸着的水分(一般的纸吸着约等于自身质量20%的水分)
流动相:有机溶剂
简单装置如图8—5所示
操作:点样,展开,干燥,显色得到如图8 — 6所示的色谱图,测定(定性和定量)
展开方式
上行法:展开速度慢,容易达到平衡,分离效果好
下行法:展开速度快,适用于易分离的组分分离
双向法:使用两种展开剂,90度展开,适用于难分离的混合物的分离
2.比移值
比移值〔Rf):Rf=a/b
a为斑点中心到原点的距离cm
b为溶剂前沿到原点的距离cm
(1)Rf值等于1 ,最小等于零.
(2)Rf值是衡量各组分的分离情况的数值
(3)Rf值相差越大,分离效果越好
(4)使用Rf值定性
3. 应用
(1)甘氨酸,丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分离
展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:2
显色:三茚酮
(2) 萄糖,麦芽糖和木糖混合糖类的分离
展开剂:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5
显色:用硝酸银氨溶液喷洒,即出现Ag的褐色斑点.
定性:由Rf值可判断是哪种糖;葡萄糖的Rf为0.16,麦芽糖的Rf为0.11.木糖的Rf是0.28.
8.4.2 薄层色谱分离法
1.方法原理
原理: 薄层色谱分离法是将固定相吸附剂均匀地涂在玻璃上制成薄层板,试样中的各组分
在固定相和作为展开剂的流动相之间不断地发生溶解,吸附,再溶解,再吸附的分配过程.
不同物质上升的距离不一样而形成相互分开的斑点从而达到分离.
操作方法:同纸上色谱法
展开方法:
1. 固定相:
(1)硅胶:微酸性极性固定相,适用于酸性,中性物质分离(可以制备成酸度不同或碱性
硅胶扩大使用范围)
(2)氧化铝:碱性极性固定相,适用于碱性,中性物质分离(可以制备成中性或酸性氧化
铝扩大使用范围)
(3)聚酰胺:含有酰胺基极性固定相,适用于酚类,醇类化合物的分离
(4)纤维素:含有羟基的极性固定相,适用于分离亲水性物质
根据制备方法不同,吸附剂又可以分为不同的活性,如:硅胶和氧化铝可以分为五级
2. 展开剂:
(1) 展开剂对被分离物质有一定的解吸能力和溶解度.
(2) 极性比被分离物质略小.
吸附剂和展开剂的一般选择原则是:
非极性组分的分离选用活性强的吸附剂,用非极性展开剂;极性组分的分离,选用活性
弱的吸附剂,用极性展开剂.实际工作中要经过多次实验来确定.
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